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              2. 歡迎登陸鶴壁市華諾電子科技有限公司
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                【華諾電子丨煤炭檢驗國標】煤的全水和分析水測定的國家標準
                2022-12-27

                GB/T 211-2017代替GB/T 211-2007

                煤中全水分的測定方法

                1 范圍

                本標準定了測定煤中全水分的方法提要、試劑和材料、儀器設備、樣品、測定步驟、結果計算、方法精密度和試驗報告。

                本標準規定的氮氣干燥法(方法A1方法B1)適用于所有煤種,空氣干燥法(方法A2和方法B2)適用于煙煤(易氧化的煤除外)和無煙煤。

                本標準方法A1作為仲載方法。

                注:本標準還出了用于全水分快速測定的微波干燥法,微波干燥法適用于煙煤和褐煤,參見附錄A。


                2 規范性引用文件

                下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包所有的修改單)適用于本文件。

                GB/T212 煤的工業分析方法

                GB/T 474 煤樣的制備方法

                GB/T 19494.2 煤炭機械化采樣 第2分:煤樣的制備


                3 方法提要

                3.1 方法A(兩步法)

                3.1.1 方法A1:氮氣干燥

                稱取一定量的13mm試樣,在溫度不高于40℃的環境下干燥到質量恒定,再將干燥后的試樣破碎到標稱最大粒度3mm,于105℃~110℃下,在氮氣流中干燥到質量恒定。根據試樣經兩步干燥后的質量損失計算出全水分。

                3.1.2 方法A2:空氣干量

                稱一定量的13mm試樣,在溫度不高于40℃的環境下干燥到質量恒定,再將干燥后的試樣破碎到標稱最大粒度3mm,于105℃~110℃下,在空氣流中干燥到質量恒定,根據試樣經兩步干燥后的質量損失計算出全水分。

                3.2 方法B(一步法)

                3.2.1 方法B1:氮氣干燥

                稱取一定量的6mm(或13mm)試樣,105℃~110℃下,在氮氣流中干燥到質量恒定,根據試樣干燥后的質量損失計算出全水分。

                3.2.2 方法B2:空氣干燥

                稱取一定量約13mm(或6mm)試樣,105℃~110℃下,在空氣流中干燥到質量恒定,根據試樣干燥后的質量損失計算出全水分。


                4 試劑和材料

                4.1 無水氯化鈣:化學純,粒狀。

                4.2變色破膠:工業品。

                4.3氮氣:純度≥99. 9%,含氧量<0. 01%.

                4.4淺盤:由搪瓷、不銹鋼、鍍鋅鐵板或鋁板等耐熱、耐腐性材料制成,其規格應能容納500g試樣,且單位面積符合不超過能過1g/c㎡。

                4.5 玻璃稱量瓶:直徑70mm,35mm~40mm。并帶有嚴密的磨口蓋。

                4.6 取樣器具:適用于13mm或6mm試樣,開口尺寸至少為相應粒度的3倍。


                5 儀器設備

                5.1 空氣干燥箱:帶有自動控溫和鼓風裝置,能控制溫度在30℃~40℃和105℃~110℃范圍內,有氣體進、出口,有足夠的換氣量,每小時可換氣5次上。

                5.2 通氮干燥箱:帶自動控溫裝置,能保持溫度在105℃~110℃范圍內,可容納適量的稱量瓶,且具有較小的自由空間,有氧氣進、出口,每小時可換氣15次以上。

                5.3 分析天平:分度值0. 001g。

                5.4 工業天平,分度值0. 1g。

                5.5 干燥器,內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣

                5.6 流量計:量程100mL/min~1000mL/min.

                5.7 干燥塔:容量250mL,內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。


                6 樣品

                6.1 按照GB/T 474或GB/T19494.2的規定制備出全水分試樣,其中13mm的全水分試樣不少于3kg;6mm的全水分試樣不少于1.25kg。

                6.2 在測定全水分之前,應首先檢查煤樣容器的密封情況。然后將其表面擦拭干凈,稱重,稱準到總質量的0.1%,并與容器標簽所注明的質量進行核對。如果發生質量損失,并且能確定煤樣在運送和儲存過程中沒有損失時,應將減少的質量作為煤樣的水分損失量,計算水分損失百分率,并按7.3所述進行水分損失補正。如果質量損失大于1.0%時,則不可進行水分損失補正,在報告結果時,應注明“未經水分損失補正”,并將容器標簽和密封情況一并報告。

                6.3 稱取試樣之前,應將密封容器中的試樣充分混合均勻(混合時間不少于1mim)。


                7 測定步驟

                7.1 方法A(兩步法)

                7.1.1 外在水分(方法A1和A2,空氣干燥)

                在預先干燥和已稱量過的淺盤內迅速稱13mm的試樣490g~~510g(稱準至0. 1g),平攤在淺盤中,于環境溫度或不高于40℃的空氣干燥中干燥到質量恒定(連續干燥1h,質量變化不超過0. 5g)。

                記錄恒定后的質量(稱準至0. 1g)。對于使用空氣干燥箱干燥的情況,稱量前需使試樣在試驗室環境中重新達到濕度平衡。

                按式(1)計算外在水分:

                          m1

                Mf=————×100     (1)

                         m

                式中:

                Mf—試樣的外在本分,%;

                m—稱取的13mm試樣質量,單位為克(g);

                m1-試樣干燥后的質量損失,單位為克(g)。

                7.1.2 內在水分(方法A1,通氮干燥)

                7.1.2.1 將測定外在水分后的試樣立即破碎到標稱最大粒度3mm,在預先干燥和已稱量過的稱量瓶內迅速稱取9g~11g試樣(稱準至0.001g),平攤在稱量瓶中。

                7.1.2.2 打開稱瓶量瓶蓋,放入預先通入經干燥塔干燥的氮氣并已加熱到105℃~110℃的通氮氣干燥箱中,煙煤干燥1.5h,褐煤和和無煙煤干燥2h。

                7.1.2.3 從干燥箱中取出稱量瓶,立即蓋上蓋,在空氣中放置約5min,然后放入干燥器中,冷卻到室溫(約20min),稱量(稱準至0. 001g)。

                7.1.2.4 進行檢查性干燥,每次30min,直到連續兩次干燥試樣的質量減少不超過0. 01g或質量增加時為,在后一種情況下,采用質量增加前一次的質量作為計算依據。內在水分在2.0%以下時,不必進行檢查性干燥。

                7.1.2.5 按式(2)計算內在水分:

                            m3

                Minh=——×100   (2)

                          m2

                式中:

                Minh——試樣的內在水分,%;

                m2-稱取的試樣質量,單位為克(g);

                m3-試樣干燥后的質量損失,單位為克(g)。

                7.1.3 內在水分(方法A2,空氣干燥)

                除將通氮氣干燥箱改為空氣干燥箱外,其他操作步驟按7.1.2的規定進行。

                7.1.4 結果計算

                按式(3)計算煤中全水分:

                              100-Mf

                Mt=Mf +—————×Minh     (3)

                                100

                式中:

                Mt—煤中全水分,%

                Mf—試樣的外在本分,%;

                Minh—試樣的內在水分,%。

                如試驗證明,按GB/T212測定一般分析試驗煤樣水分(Mad)與按本標準測定內在水分(Minh)相同,則可用前者代替后者。對某些特殊煤中,按本標準測定的全水分會低于按GB/T 212 測定的一般分析試驗煤樣水分,此時應用兩步法測定全水分,并用一般分析試檢煤樣水分代替內在水分。

                7. 2 方法B(一步法)

                7.2.1 方法B1(通氮干燥)

                7.2.1.1 在預先干燥和已稱量過的稱量瓶內迅速稱取6mm的試樣10g~12g(稱準至0. 001g),平攤在稱量瓶中。

                7.2.1.2 打開稱量瓶蓋,放入預先通入干燥氮氣并已加熱到105℃~110℃的通氮干燥箱中,煙煤干燥2h,褐煤和無煙煤干燥3h。

                7.2.1.3 從干燥箱中取出稱量瓶,立即蓋上蓋,在空氣中放置約5min,然后放入干燥器中,冷卻到室溫(約20min),稱量(稱準至0. 001g)。

                7.2.1.4 進行檢查性干燥,每次30min,直到連續兩次干燥試樣的質量減少不超過0. 01g或質量增加時為止,在后一種情況下,采用質量增加前一次的質量作為計算依據。

                7.2.2 方法B2(空氣干燥)

                7.2.2.1  13mm試樣全水分

                7.2.2.1.1 在預先干燥和已稱量過的淺盤內迅速稱取13mm的試樣490g~510g(稱準至0. 1g),平攤在淺盤中。

                7.2.2.1.2 將淺盤放入預先加熱到105℃~110℃的空氣干燥箱中,在鼓風條件下,煙煤是2h,無煙煤干燥3h。

                7.2.2.1.3 將淺盤取出,趁熱稱量(稱準至0. 1g)。

                7.2.2.1.4 進行檢查性干燥,每次30mim,直到連續兩次干燥試樣的質量減少不超過0. 5g或質量增加時為止。在后一種情況下,采用質量增加的一次的質量作為計算依據。

                7.2.22  6mm試樣的全水分

                除將通氮干燥箱改為空氣干燥箱外,其他操作步驟同7. 2. 1。

                7. 2. 3 結果計算

                按式(4)計算中全水分:

                          m4

                Mt=—————×100     (4)

                            m

                式中,

                Mt—煤中全水分,%;

                m—稱取的試樣質量,單位為克(g);

                m4—試樣干燥后的質量損失,單位為克(g)。

                7. 3 試樣水分損失補正

                需進行水分補正時,則按式(5)求出補正后的全水分值。

                                 100-M1

                M't=M1+—————×Mt     (5)

                                    100

                式中:

                M't—補正后的煤中全水分,%;

                M1—試樣的水分損失,%;

                Mt—按式(3)或式(4)計算得出的全水分,%。

                7. 4制樣過程空氣干燥的水分損失補正

                如在制備全水分試樣前,對煤樣進行了空氣干燥,造成煤樣質量損失,則按式(6)求出補正后的全水分值。

                                100-X

                M "t=X+—————×M     (6)

                                    100

                式中:

                M "t—補正后的全水分。%;

                X—制樣中空氣干燥時煤樣的質量損失率,%;

                M—按7. 2. 3或7. 3中計算的全水分,%。


                8 方法的精密度

                全水分測定的重復性限應符合表1的規定。

                表1 全水分測定結果的重復性限

                全水分(Mt)/%    <10.0     ≥10.0

                重復性限/%        0.4         0.5


                9 試驗報告

                試驗報告應至少包括以下信息:

                —試樣編號;

                —依據標準;

                —使用的方法;

                —試驗結果;

                —與標準的任何偏高;

                —試驗中出現的異?,F象;

                —試驗日期。

                附錄A(資料性附錄)


                微波干燥法測定煤中全水分

                A.1 方法提要

                稱取一定量的6mm試樣,于微波爐內。煤中水分子在微波發生器的交變電場作用下,高速震動產生摩擦熱,使水分迅速蒸發。根據試樣干燥后的質量損失計算出全水分。


                A2 儀器設備

                A.2. 1 微波干燥水分測定儀:微波輻射時間可控。試樣放置區微波輻射均勻,經試驗證明測定結果與方法A1的測定結果一致。

                A.2. 2 玻璃稱量瓶:應符合5. 4。

                A.2. 3 干燥器:應符合5. 7。

                A.2. 4 分析天平:應符合5. 5.


                A3 測定步驟

                A.3. 1 按微波干燥水分測定儀說明書進行準備和調節。

                A.3. 2 在預先干燥和已稱量過稱量瓶內迅速稱取6mm試樣10g~12g(稱準至0. 001g),平攤在稱量瓶中。

                A.3. 3 打開稱量瓶蓋,放入測定儀的工作區內。

                A.3. 4 關上門,接通電源,儀器按先設定的程序工作,直到工作程序結束。

                A.3. 5 打開門,取出稱量瓶,立即蓋上蓋,在空氣中放置約5min,然后放入干燥器中,冷卻到室溫(約20min),稱量(稱準至0. 001g)。如果儀器有自動稱量裝量,則不必取出稱量。


                A.4 結果計算

                按7. 2. 3的規定進行,或從儀器的顯示器上直接讀取全水分值。

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